讓你的ICP光譜儀零BUG，十大高招看這里...

ICP-OES法是以等離子體原子發(fā)射光譜儀為手段的分析方法，由于其具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、線性范圍寬且多種元素同時(shí)測定等優(yōu)點(diǎn)，因此，與其它分析技術(shù)如原子吸收光譜、X-射線熒光光譜等方法相比，顯示了較強(qiáng)的競爭力。在使用過程中，也需要注意很多關(guān)鍵問題，這樣才能提高實(shí)驗(yàn)效率。

　?、佥d氣流量：流量增大，中心部位溫度下降；

　?、谳d氣的壓力：激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加；

　　③頻率和輸入功率：激發(fā)溫度隨功率增大而增高，近似線性關(guān)系，在其他條件相同時(shí)，增加頻率，放電溫度降低；

　　④第三元素的影響：引入低電離電位的釋放劑的等離子體，電子溫度將增加。

　　原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少，因而降低分析信號。在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過量的易電離元素，使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上，從而抑制或消除分析元素的電離。此外，由于溫度愈高，電離度愈大，因此，降低溫度也可減少電離干擾。:

　　提升率及其中元素的譜線強(qiáng)度均低于水溶液；隨著酸度增加，譜線強(qiáng)度顯著降低；各種無機(jī)酸的影響并不相同，按下列順序遞增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4；譜線強(qiáng)度的變化與提升率的變化成正比例。所以在ICP測試中，應(yīng)盡量的避免使用H3PO4 H2SO4作為介質(zhì)

　　譜線干擾；譜帶系對分析譜線的干擾；連續(xù)背景對分析譜線的干擾；雜散光引起的干擾；基體干擾；抑制干擾等。對于譜線干擾，一般選擇更換譜線，連續(xù)背景干擾一般用儀器自帶的扣背景的方法消除，基體干擾一般基體區(qū)配或標(biāo)準(zhǔn)加入法，抑制干擾一般是分離或基體區(qū)配。

　　在測定過程中，氣體壓力改變會(huì)影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布；另外，毛細(xì)管阻塞、廢液排泄不暢，會(huì)使溶液提升量和霧化效率受到影響；以及電壓變化甚至環(huán)境溫度等諸多因素都會(huì)使靈敏度發(fā)生漂移，其校正方法可每測10個(gè)樣品加測一個(gè)與樣品組成接近的質(zhì)控樣，并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當(dāng)縮短標(biāo)準(zhǔn)化的時(shí)間間隔。

　　測量時(shí)，不要依次測量濃度懸殊很大的樣品，可把濃度相近的樣品放在一起測定，測定樣品之間，應(yīng)用蒸餾水沖洗，進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品測試標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，應(yīng)該從低標(biāo)到高標(biāo)儀次進(jìn)樣。

　　盡可能使各種元素迅速、完全分解；所含待測元素的量可忽略不計(jì)；分解樣品時(shí)，待測元素不應(yīng)損失；與待測元素間不形成不溶性物質(zhì)；測定時(shí)共存元素的影響要?。徊粨p傷霧化器、炬管等。氫氟酸能很快的損壞霧化器、霧室和炬管。

　　不正確的配置方法將導(dǎo)致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生；介質(zhì)和酸度不合適，會(huì)產(chǎn)生沉淀和渾濁；元素分組不當(dāng)，會(huì)引起元素間譜線干擾；試劑和溶劑純度不夠，會(huì)引起空白值增加、檢測限變差和誤差增大。

　　溶劑用高純酸或超純酸；用重蒸的離子交換水；使用光譜純、高純或基準(zhǔn)物質(zhì)；把有的元素元素分成幾組配制，避免譜線干擾或形成沉淀。比如測硅時(shí)就要單獨(dú)測硅。

　　高頻功率一般應(yīng)高于水溶液試樣；冷卻氣流量要增高，載氣流量要減少，同時(shí)應(yīng)通入較高流量的輔助氣；對炬管的結(jié)構(gòu)和安裝也有某些特殊要求；多采用鏈狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)溶劑作稀釋劑.

①開機(jī)測定前，必須做好安排，事先標(biāo)好各項(xiàng)準(zhǔn)備工作，切忌在同一段時(shí)間里開開停停，儀器頻繁開啟容易造成損壞，這是因?yàn)閮x器在每次開啟的時(shí)候，瞬時(shí)電流大大高于運(yùn)行正常時(shí)的電流，瞬時(shí)的脈沖沖擊，容易造成功率管燈絲斷絲，碰極短路及過早老化等，因此使用中需要倍加注意，一旦開機(jī)就一氣呵成，把要做的事做完，不要中途關(guān)停機(jī)。

②就是平時(shí)沒有樣品可測時(shí)，最好保證每周開一次機(jī)，運(yùn)行半個(gè)小時(shí)到一個(gè)小時(shí)，如果一年甚至更長時(shí)間從來不開機(jī)，基本上儀器就得大修。長時(shí)間沒開機(jī)時(shí)，開機(jī)前一定要檢查氣、電等是否符合相關(guān)條件。

③每次作完實(shí)驗(yàn)，一定要把樣品、標(biāo)準(zhǔn)等溶液遠(yuǎn)離儀器，減少揮發(fā)對儀器的腐蝕。

④使用循環(huán)水冷的儀器，一定要用蒸餾水，防止結(jié)垢。

在日常工作中，從自動(dòng)化來講，ICP-OES是最成熟的，可由技術(shù)不熟練的人員來應(yīng)用ICP-OES專家制定的方法進(jìn)行工作。分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型，每個(gè)樣品所需的時(shí)間為2或6分鐘，全譜直讀型較快，一般為2分鐘測定一個(gè)樣品。所以，對于實(shí)驗(yàn)室來說，選擇ICP-OES有利于提高實(shí)驗(yàn)室效率，在對其的維護(hù)保養(yǎng)上，希望本文能給你帶來一些幫助和參考!

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